Vibrasjonsspektroskopi

Dette er en refleksjonsteknikk. En infrarød lysstråle blir sendt gjennom et prisme som er gjennomsiktig for infrarød stråling. Krystallen må ha høyere brytningsindeks enn prøven det skal måles på.

Den interne refleksjonen av den infrarøde strålingen i krystallen danner en kortlivet bølge som strekker seg ut fra krystallens overflate, og inn i en prøve som er i god kontakt med krystallen.

I områder av det infrarøde spekteret hvor prøven absorberer energi vil den flyktige bølgen bli dempet. Dermed oppstår endringer i den infrarøde strålingen som kommer ut i motsatt ende av krystallen. Endringene måles av en detektor og danner grunnlaget for å beregne prøvens infrarøde spektrum.

Hardfør målecelle: Denne cellen har en diamantkrystall istedet for sink-selenid (ZnSe) eller germanium (Ge). Fordelen er at diamanten tåler høye trykk og en egen skrupresse for å sikre god kontakt mellom krystallen og prøven er påmontert.

Reflektans R = I / I₀
er et mål på hvor mye av strålingen som reflekteres av en prøve. Det er forholdet mellom strålingsintensiteten, I, av lyset som treffer detektor etter refleksjon fra prøven og intensiten av strålingen, I₀, som treffer detektoren uten å være hindret av prøven.

Log (1/R) = - logR = log(I₀/I)
Det er et mål på hvor mye av strålingen som absorberes av IR-aborberende molekyler i prøven i et refleksjonsforsøk. Sammenhengen er slik at hvis en prøve absorberer 25 % av strålingen ved en gitt bølgelengde, er reflektansen ved denne bølgelengden 75%.

ATR er nyttig for prøver som absorberer mye eller er tjukke, f. eks prøver som inneholder svart karbon og væsker som inneholder vann. Slike prøver gir ofte svært intense, og ubrukelige, topper når de måles vha infrarød transmisjon. ATR teknikken kan benyttes på slike prøver fordi intensiteten i den kortlivete bølgen avtar raskt med avstanden fra krystallens overflate. Dette medfører at teknikken er lite følsom for ulike prøvetjukkelser. Andre typer fast materiale som er velegnet for å måle vha ATR er homogene faste prøver, overflatelaget på flerlags prøver eller belegget på en fast prøve. En forutsetning for suksess er at prøven er flat nok eller så fleksibel at det er god kontakt mellom den og krystallen. Harde eller ruglede prøver kan knekke krystallen.

Faste prøver som lett analyseres er;

• laminater
• maling
• plastikk
• gummibelegg
• naturlig pulver
• fast prøve som kan males til pulver

I tillegg er ATR en enkel teknikk for væskeanalyse fordi målingen trenger kun en dråpe av væsken på krystallen.

Følgende væsker kan lett måles;

• vanndige løsninger
• belegg/maling/lakk
• viskøse løsninger
• biologiske prøver

• Hvilke løsningsmiddel skal jeg bruke til rengjøring av HATR-krystallen ?

Romtemperert vann, tynn såpeløsning, aceton, heksan eller metanol.

• Hvilke løsningsmiddel skal jeg unngå bruke til rengjøring av HATR-krystallen?

ZnSe krystallen er limt til platen med epoksylim. Klorholdige løsningsmidler ødelegger denne. Unngå diklormetan, karbontetraklorid og kloroform.

• Hvor stort frekvensområde kan jeg se ved bruk av ZnSe-krystallene?

4000-650 cm^-1

• Hva er pH området for ZnSe?

5-9 pH

Fordeler med diamant-DTR

• Krever liten prøvemengde
• Krever ingen prøvepreparering
• Ubegrenset pH
• Krystall skrapes ikke opp
• Enkel rengjøring, tørk av med linsepapir fuktet i egnet løsemiddel