Home
Chemometrics and Analytical chemistry

Vibrasjonsspektroskopi

I laboratoriene for vibrasjonsspektroskopi finnes det spektrometre for Fouriertransformasjons-IR (FTIR), nærinfrarød spektroskopi (NIR og FT-NIR), Raman og synlig-nærinfrarøde (VIS/NIR) målinger.

Main content

IR-transmittans

Transmittansteknikken er den eldste og mest kjente. Den krever bare en enkel målecelle. Prøven blir plassert direkte i prøvekammeret på ett infrarødt spektrometer i en dertil egent målecelle.

Enkeltstrålemåling av bakgrunns- og prøvespektrum.

Definisjoner;

Transmittans T = I / I0
er et mål på hvor mye av strålingen som slipper gjennom en prøve og finnes som forholdet mellom strålingsintensiteten, I, av lyset som treffer detektor etter å ha passert gjennom prøven og intensiten av strålingen, I0, som treffer detektoren uten å være hindret av prøven. (Prøvespektrum dividert på bakgrunnsspektrum) Signalstørrelsen er ikke direkte proporsjonal med konsentrasjonen c, av IR-aborberende molekyler i prøven.

Absorbans A = - logT = log(1/T) = log(I0/I)
er den negative logaritmen av transmittansen. Det er et mål på hvor mye av strålingen som absorberes av IR-aborberende molekyler i prøven. Sammenhengen er slik at hvis en prøve aborberer 25 % av strålingen ved en gitt bølgelengde, er transmittansen ved denne bølgelengden 75%. Signalstørrelsen er direkte proporsjonal med konsentrasjonen c, av IR-aborberende molekyler i prøven.

Beer-Lamberts lov A = ecl
er grunnlaget for kvantitative bestemmelser
A = absorbans,
e = molar absorbtivitet ( 1/(M cm)),
c = konsentrasjonen av IR-absorberende molekyler i prøven ( M = mol/liter)
l = veilengde ( cm) stråling i prøven

Prøvetyper

Infrarøde spektra av god kvalitet kan måles for en rekke typer prøver vha transmisjon. Transmisjonsteknikken kan benyttes alene eller i kombinasjon med mikroskop og måleceller for væsker eller gasser for analysere bla;

væsker gasser organisk pulver i tablett- eller utrørt form termoplastisk pulver løslige polymerer tynne polymerfilmer

Gode, gratis råd om transmisjons-IR

Velg rett veilengde i det midtre IR-område for prøver i organisk løsningsmiddel slik;

Analytisk konsentrasjon Vanlig veilengde >10% 0.05mm 10% - 1% 0.1mm 1% - 0.1% 0.2mm < 0.1% > 0.5mm

Bruk alltid hansker ved håndtering av alle typer IR-vinduer og krystaller for å unngå forurensing. Det er god laboratoriepraksis, også for ikke-hygroskopiske vinduer.

Hva er det bølgende mønsteret i spekteret fra en væskecelle?

Dette signalet skyldes lysrefleksjon mellom to polerte overflater som står nærme hverandre (< 1mm) når det er luft mellom dem. Dette unngås ved å fylle cellen helt med væske og/eller stille cellen litt på skrå.

Hvilke vinduer skal jeg bruke ved målinger på vanndige løsninger?

Bariumfluorid eller sinkselenid.

Hvilke typer oppløsningsmidler anbefales ved rengjøring av NaCl og KBr vinduer?

Et hvert ikke-vandig løsningsmiddel som til dømes heksan. Ikke bruk alkoholer ettersom de som regel inneholder vann som løser opp vinduene.

Varmt KBr-pulver og kald ambolt gir en tåket, våt brikke. Oppvarming av KBr i tørre omgivelser tørker pulveret og det bør oppbevares i et varmeskap eller eksikator for å holdes tørt. Oppmaling av biter av KBr er lurt og billig - det gir tørt KBr-pulver. En vanlig feil er å bruke for mye KBr-pulver. Bruk så lite som mulig - dekk så vidt bunnen i ambolten, og dekk jevnt. Det er lettere å presse små mengder slik at man unngår at brikken brekker eller inneholder hvite flekker. Dersom du bruker vakuum, sørg for at det blir korrekt satt sammen og at alle pakninger er i orden og sitter der de skal.